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純聚苯胺LB膜和聚苯胺與乙酸混合的LB膜制備、NO?氣體敏感特性研究(上)

來源:高分子學(xué)報 瀏覽 457 次 發(fā)布時間:2025-09-12

摘要


以聚苯胺(PAN)為原料,利用LB(Langmuir-Blodgett)超薄分子膜技術(shù),制備了不同層數(shù)的純聚苯胺LB膜及聚苯胺與乙酸(AA)混合(PAN-AA)LB膜,對其進行了紫外-可見光光譜分析研究,并對不同層數(shù)的聚苯胺基LB膜的二氧化氮(NO?)氣敏特性進行了研究,發(fā)現(xiàn)PAN LB膜較PAN-AA LB膜具有更好的敏感性、響應(yīng)性和可逆性,3層和15層PAN LB膜對相對百分比為20×10??NO?的響應(yīng)時間分別為10 s和30 s,15層PAN LB膜的恢復(fù)時間約為4 min。


近年來對導(dǎo)電聚合物的研究越來越引起人們的高度重視,在導(dǎo)電聚合物中,聚苯胺(PAN)獨特的熱穩(wěn)定性、易于制備以及對氣體的敏感性等特殊性能使之具有誘人的發(fā)展前景。研究聚苯胺有序多層膜的相關(guān)特性對于它在分子電子器件及化學(xué)傳感器件等方面的應(yīng)用具有非常重要的價值。


Langmuir-Blodgett(LB)技術(shù)是制備聚苯胺超薄有序多層膜的方法之一。它具有分子尺度排列取向和人工分子組裝的特點,同時LB膜的組分、壓力、厚度等條件都可以嚴格加以控制,由此制成的敏感膜較一般的敏感膜具有更好的敏感性和更快的響應(yīng)性,并可在常溫下工作,因而更具有應(yīng)用價值。


同時,由于二氧化氮(NO?)氣體是大氣中對環(huán)境和人類健康危害十分嚴重的污染物,因此研制簡便使用、成本低的NO?氣體傳感器是近幾年氣體傳感器領(lǐng)域中最重要的研究課題之一。本次實驗中,我們制備了不同層數(shù)的純聚苯胺LB膜和聚苯胺與乙酸混合的LB膜,并對其NO?氣體敏感特性進行了研究,這對制備價格低廉,且能在室溫下工作的NO?氣體傳感器提供了一種可行的方法。


1實驗部分


中間氧化態(tài)聚苯胺(Emeraldine base form)由MacDiarmid等提供的方法制得。以N-甲基吡咯烷酮(NMP)作為溶劑,配制兩種鋪膜液:其一為聚苯胺的NMP溶液(PAN/NMP),其二為聚苯胺與乙酸(AA)以10:1的比例混合的NMP溶液(PAN-AA/NMP),其濃度為0.1 mg/mL。在Langmuir拉膜槽中,以去離子水作為亞相溶液,保持一定的亞相pH值,對于純聚苯胺和聚苯胺與乙酸的混合溶液分別為6.0和4.0。


實驗中采用MC-1型LB拉膜機對單分子膜進行研究以及對多層LB膜進行淀積。分別以石英和硅片作為基片,對PAN/NMP LB膜和PAN-AA/NMP LB膜的相關(guān)特性進行研究。為了便于電特性的測量,硅片上刻有間距為20μm的叉指電極。


采用UV1100紫外-可見(UV-Vis)分光光度計對不同層數(shù)的LB膜進行吸收光譜的測量,以便研究聚苯胺基LB膜的光譜特性。并采用L116C型橢偏儀對聚苯胺單分子膜的厚度進行測量,以檢驗制備聚苯胺LB膜是否在納米數(shù)量級范圍。


NO?氣體由Pb(NO?)?固體粉末加熱分解制得。在LB膜氣敏特性的測試中,使用的氣體相對百分比為1×10??到200×10??。通過對電阻的相對變化進行測量來研究聚苯胺基LB膜對NO?的敏感特性和響應(yīng)特性。


2結(jié)果與討論


圖1為聚苯胺LB膜的表面張力-單分子平均面積(π-A)等溫線。當單分子層穩(wěn)定緊密地排列在亞相上時,PAN/NMP的單分子面積為0.077 nm2,而PAN-AA/NMP的單分子面積為0.25 nm2。但是這兩種單分子層的提膜壓卻非常接近,前者為18.5 mN/m,后者為20 mN/m。保持提膜壓不變,采用垂直提拉法將聚苯胺單分子膜及多層膜分別轉(zhuǎn)移到石英基片和硅片上。LB膜的成膜條件為:純聚苯胺亞相pH=6.0;聚苯胺與乙酸的混合亞相pH=4.0;亞相溫度20℃;提膜速度1 mm/min;成膜沉積方式為Z型。

圖2中可以看出320 nm左右出現(xiàn)了由π–π*躍遷引起的吸收峰,在600 nm左右出現(xiàn)了由PAN主鏈上醌環(huán)所產(chǎn)生的激子吸收峰。圖3是用乙酸摻雜之后的聚苯胺LB膜的UV-Vis光譜圖。隨沉積層數(shù)的增加,吸光率接近線性增加,根據(jù)布格-朗伯定律,說明隨著沉積層數(shù)的增加,薄膜的厚度基本線性增加,即每次聚苯胺及聚苯胺與乙酸的混合溶液轉(zhuǎn)移到基片上的量幾乎相等,轉(zhuǎn)移比約為0.8。聚苯胺LB膜的厚度可以通過沉積次數(shù)、沉積速度以及鋪膜液在液面上鋪展的均勻程度來加以控制。由橢偏儀測得的數(shù)據(jù)表明PAN/NMP單分子層厚度約為6.15 nm,PAN-AA/NMP單分子層厚度約為5.85 nm,均在納米數(shù)量級范圍。


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