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硅丙乳液質(zhì)量分?jǐn)?shù)與粘度、表面張力的關(guān)系及在模擬病害壁畫修復(fù)中的應(yīng)用(三)

來源:應(yīng)用化學(xué) 瀏覽 1120 次 發(fā)布時間:2025-02-25

2結(jié)果與討論


2.1結(jié)構(gòu)表征


2.1.1乳液的形貌


使用激光粒度儀測試了硅丙乳液膠束的粒徑,結(jié)果如圖1A所示,可知其粒徑分布為單峰,粒徑分布較窄,乳液粒徑顆粒較小,平均粒徑為0.19μm。較窄的粒徑分布有利于提高硅丙乳液的儲存穩(wěn)定性,較小的膠束粒徑可以提高乳液對壁畫地仗層的滲透能力。另外,硅丙乳液外觀透明,表明粒徑較小,有利于乳液成膜,干膜的滲透性較好。圖1B為乳液的TEM形貌。可以看出,乳膠顆粒為核殼結(jié)構(gòu),但不太明顯,亮的區(qū)域?yàn)閮?nèi)核,暗的區(qū)域?yàn)橥鈿ぃ吮粴影鼑哂小昂?殼”結(jié)構(gòu)的硅丙乳液性能優(yōu)異,這主要得益于有機(jī)聚硅氧烷在提高膠膜耐候性、耐擦洗性能的同時,降低了膠膜的表面能,使耐沾污性提高。乳膠粒子的形貌接近球形,粒徑小且比較均勻,顆粒無團(tuán)聚現(xiàn)象,說明乳液有較高的穩(wěn)定性。膠粒的平均粒徑為65 nm,這一結(jié)果低于激光粒徑測試結(jié)果,這是因?yàn)槿橐涸谒幸阅z束形式存在;同時,硅丙乳液中有親水性單體,其膠粒表面的親水性基團(tuán)會與體系中的水形成氫鍵,在膠粒表面形成水化層,使得激光粒度測試得到的粒徑增大。

圖1硅丙乳液的粒徑分布(A)和TEM圖像(B)


2.1.2膠膜的FT-IR分析


圖2為硅丙乳液膠膜(曲線a)和硅丙乳液-硫酸鈉膠膜(曲線b)的FT-IR譜圖。可以看出,膠膜在1680~1620 cm-1范圍內(nèi)未出現(xiàn)CC的伸縮振動吸收峰,表明體系聚合反應(yīng)較徹底。2954和2872 cm-1處為―CH3、—CH2的C—H伸縮振動峰,1730 cm-1處為酯類CO的伸縮振動峰,1452 cm-1處為烷烴—CH3的反對稱變形振動峰;1251和1162 cm-1處有C—O—C伸縮振動吸收峰;1070和1031 cm-1處出現(xiàn)了非常明顯的寬峰,這是Si—O—Si的對稱伸縮振動峰。837 cm-1為Si—O—Si的反對稱伸縮振動峰,在波數(shù)760 cm-1處為Si—C特征峰,表明有機(jī)硅存在于聚合物鏈中。加入硫酸鈉后,在1166和621 cm-1處出現(xiàn)了SO的伸縮振動峰,而硅丙乳液1176、1070、1031和996 cm-1的特征峰因?yàn)楣璞橐汉康停籗O峰覆蓋,由此說明硫酸鈉和乳液之間只是簡單的摻雜,并未發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。

圖2硅丙乳液膠膜(a)和硅丙乳液-硫酸鈉膠膜(b)的紅外光譜


2.1.3膠膜的XRD分析


圖3為硅丙乳液膠膜和硅丙乳液-硫酸鈉膠膜的XRD圖譜。可見,在2θ為10~30(°)范圍內(nèi)出現(xiàn)1個寬化的彌散峰,且在2θ=19.8(°)處峰形最高,說明硅丙乳液屬于非晶態(tài)(無定形態(tài))結(jié)構(gòu);另外,在26.4(°)處出現(xiàn)1個尖銳的峰,說明共聚物中有結(jié)晶態(tài)物質(zhì)存在。由此可以說明,此乳液共聚物既有結(jié)晶態(tài)又有非晶態(tài)物質(zhì)存在。硅丙乳液中加入Na2SO4后,除2θ在19.14和26.4(°)處的峰外,還在31.80、33.92、37.90和52.40(°)處產(chǎn)生了Na2SO4的衍射峰,證明硅丙乳液和Na2SO4之間未發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。

圖3硅丙乳液膠膜(a)和硅丙乳液-硫酸鈉膠膜(b)的XRD圖譜


2.1.4膠膜的TG-DTG分析


從圖4可以看出,膠膜失重分為3個階段:在292℃前,失重2.54%,此時失去的是膠膜中的水及小分子物質(zhì)的揮發(fā),膠膜并未發(fā)生分解;293~450℃之間為共聚物的熱分解階段,該范圍失重95.30%,且分解速度較快,主要是Si—O、C—C、C—O和C—H鍵的斷裂所致;450~800℃之間失重0.43%,這是共聚物分子鏈的斷裂和分解,分解速度較為緩慢;800℃基本分解完全,僅剩下1.73%的灰分,證明硅丙乳液膠膜具有良好的耐熱性。由DTG曲線可以看出,409℃熱分解速率最大,說明硅丙乳液具有良好的熱穩(wěn)定性,這是因?yàn)樵诠簿畚锓肿又幸肓司哂休^高鍵能的Si—O—Si鍵的結(jié)果。

圖4硅丙乳液膠膜的TG-DTG曲線


2.1.5 SEM分析


通過SEM觀測了硅丙乳液和硅丙乳液-硫酸鈉冷凍干燥和室溫干燥后樣品的形貌(圖5)。由圖5A可以看出,冷凍干燥后,硅丙乳液呈現(xiàn)多孔結(jié)構(gòu),孔壁表面較為光滑;室溫干燥后則表面均一、光滑和平整,成膜性良好(圖5B);硅丙乳液-硫酸鈉在冷凍干燥后,表面呈現(xiàn)多孔結(jié)構(gòu),孔壁表面較為粗糙(圖5C),而室溫干燥后,表面有Na2SO4晶體析出,導(dǎo)致表面粗糙(圖5D)。由此可以看出,兩種硅丙乳液在室溫下干燥效果更好。眾所周知,Na2SO4晶體在潮濕空氣中易吸水變?yōu)镹a2SO4·10H2O,體積增大;而Na2SO4·10H2O在干燥的空氣中失去結(jié)晶水而轉(zhuǎn)變?yōu)镹a2SO4粉末狀,體積縮小。由于Na2SO4·10H2O和Na2SO4之間的相互轉(zhuǎn)化,導(dǎo)致體積發(fā)生變化而產(chǎn)生物理侵蝕,從而損壞壁畫。

圖5硅丙乳液和硅丙乳液-硫酸鈉冷凍干燥(A、C)和室溫干燥(B、D)后的SEM圖


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